В теоретич. основах аналитической существенное место занимает , в т. ч. статистич. обработка результатов. Теория аналитической включает также учение об отборе и подготовке , о составлении схемы анализа и выборе методов, принципах и путях автоматизации анализа, применения ЭВМ, а также основы народнохозяйств. использования результатов хим. анализа. Особенность аналитической - изучение не общих, а индивидуальных, специфич. св-в и характеристик объектов, что обеспечивает избирательность мн. аналит. методов. Благодаря тесным связям с достижениями физики, математики, биологии и разл. областей техники (это особенно касается методов анализа) аналитическая превращ. в дисциплину на стыке наук.

Практически все методы определения основаны на зависимости к.-л. доступных измерению свойств в-в от их состава. Поэтому важное направление аналитической - отыскание и изучение таких зависимостей с целью использования их для решения аналит. задач. При этом почти всегда необходимо найти ур-ние связи между св-вом и составом, разработать способы регистрации св-ва (аналит. сигнала), устранить помехи со стороны др. компонентов, исключить мешающее влияние разл. факторов (напр., флуктуации т-ры). Величину аналит. сигнала переводят в единицы, характеризующие кол-во или компонентов. Измеряемыми быть, например, масса, объем, светопоглощение.

Большое внимание уделяется теории методов анализа. Теория хим. и частично физ.-хим. методов базируется на представлениях о нескольких осн. типах хим. р-ций, широко используемых в анализе (кислотно-основных, окислит.-восстановит., ), и нескольких важных процессах ( - , ). Внимание к этим вопросам обусловлено историей развития аналитической и практич. значимостью соответствующих методов. Поскольку, однако, доля хим. методов уменьшается, а доля физ.-хим. и физ. методов растет, большое значение приобретает совершенствование теории методов двух последних групп и интегрирование теоретич. аспектов отдельных методов в общей теории аналитической .

История развития. Испытания материалов проводились еще в глубокой древности, напр. исследовали с целью установления их пригодности для плавки, разл. изделия -для определения содержания в них Аи и Ag. Алхимики 14-16 вв. впервые применили и выполнили огромный объем эксперим. работ по изучению св-в в-в, положив начало хим. методам анализа. В 16-17 вв. (период ) появились новые хим. способы обнаружения в-в, основанные на р-циях в р-ре (напр., открытие Ag + по образованию осадка с Cl -). Родоначальником научной аналитической считают Р. Бойля, к-рый ввел понятие "хим. анализ".

До 1-й пол. 19 в. аналитическая была осн. разделом . В этот период были открыты мн. хим. элементы, выделены составные части нек-рых прир. в-в, установлены и кратных отношений, . Т. Бергман разработал схему систематич. анализа, ввел H 2 S как аналит. , предложил методы анализа в пламени с получением перлов и т.д. В 19 в. систематич. качеств. анализ усовершенствовали Г. Розе и К. Фрезениус. Этот же век ознаменовался огромными успехами в развитии количеств. анализа. Был создан титриметрич. метод (Ф. Декруазиль, Ж. Гей-Люссак), значительно усовершенствован гравиметрич. анализ, разработаны методы . Большое значение имело развитие методов орг. соединений (Ю. Либих). В кон. 19 в. сложилась теория аналитической , в основу к-рой было положено учение о хим. в р-рах с участием (гл. обр. В. Оствальд). К этому времени преобладающее место в аналитической заняли методы анализа в водных р-рах.

В 20 в. разработаны методы микроанализа орг. соединений (Ф. Прегль). Был предложен полярографич. метод (Я. Гейровский, 1922). Пoявилocь много физ.-хим. и физ. методов, напр. масс-спектрометрический, рентгеновский, ядерно-физические. Большое значение имело открытие (М.С. Цвет, 1903) и создание затем разных его вариантов, в частности распределит. (А. Мартин иР. Синт, 1941).

В России и в СССР большое значение для развития аналитической имели работы Н.А. Меншуткина (его учебник по аналитической выдержал 16 изданий). М.А. Ильинский, и особенно Л.А. Чугаев ввели в практику орг. аналит. (кон. 19-нач. 20 вв.), Н.А. Тананаев разработал капельный метод качеств. анализа (одновременно с Ф. Файглем, 20-е гг. 20 в.). В 1938 Н. А. Измайлов и М.С Шрайбер впервые описали . В 1940-е гг. были предложены плазменные источники для атомно-эмиссионного анализа. Большой вклад советские ученые внесли в изучение и его аналит. использования (И.П. Алимарин, А.К. БабкоХ в теорию действия орг. аналит. , в развитие методов фотометрич. анализа, атомно-абсорбц. , в аналитической отдельных элементов, особенно редких и платиновых, и ряда объектов - в-в высокой чистоты, минер. сырья, и .

Требования практики всегда стимулировали развитие аналитической . Так, в 40-70-х гг. 20 в. в связи с необходимостью анализа ядерных, полупроводниковых и др. материалов высокой чистоты были созданы такие чувствительные методы, как , искровая масс-спектроме-трия, химико-спектральный анализ, _вольтамперометрия, обеспечивающие определение до 10 -7 - 10 -8 % примесей в чистых в-вах, т.е. 1 часть примеси на 10-1000 млрд. частей осн. в-ва. Для развития черной , особенно в связи с переходом к скоростному конвертерному произ-ву стали, решающее значение приобрела экспрессность анализа. Использование т. наз. квантометров-фотоэлектрич. приборов для многоэлементного оптич. спектрального или рентгеновского анализа позволяет проводить анализ в ходе плавки за неск. минут.

Необходимость анализа сложных смесей орг. соединений обусловила интенсивное развитие , к-рая позволяет анализировать сложнейшие смеси, содержащие неск. десятков и даже сотен . Аналитическая в значит. мере способствовала овладению энергией , изучению космоса и океана, развитию электроники, прогрессу . наук.

Предмет исследования. Важную роль играет развитие теории отбора анализируемых материалов; обычно вопросы пробоотбора решаются совместно со специалистами по изучаемым в-вам (напр., с геологами, металловедами). Аналитическая разрабатывает способы разложения - , сплавление, и т.д., к-рые должны обеспечивать полное "вскрытие" образца и не допускать потерь определяемых компонентов и загрязнений извне. В задачи аналитической входит развитие техники таких общих операций анализа, как измерение объемов, прокаливание.

Одна из задач аналитической химии-определение направлений развития аналит. приборостроения, создание новых схем и конструкций приборов (что чаще всего служит завершающей стадией разработки метода анализа), а также синтез новых аналит. реактивов.

Для количеств. анализа очень важны метрологич. характеристики методов и приборов. В связи с этим аналитическая изучает проблемы градуировки, изготовления и использования образцов сравнения (в т.ч. ) и др. ср-в обеспечения правильности анализа. Существ. место занимает обработка результатов анализа, в т. ч. с использованием ЭВМ. Для условий анализа используют теорию информации, мат. теорию полезности, теорию распознавания образов и др. разделы математики. ЭВМ применяются не только для обработки результатов, но и для управления приборами, учета помех, градуировки, ; существуют аналит. задачи, решаемые только с помощью ЭВМ, напр. орг. соединений с использованием теории искусств. интеллекта (см. Автоматизированный анализ).

Методы определения-осн. группа методов аналитической . В основе методов количеств. анализа лежит зависимость к.-л. измеримого св-ва, чаще всего физического, от состава образца. Эта зависимость должна описываться определенным и известным образом.

Для анализа необходимы разнообразные методы, поскольку каждый из них имеет свои достоинства и ограничения. Так, чрезвычайно чувствит. радиоактивационные и масс-спектральные методы требуют сложной и дорогостоящей аппаратуры. Простые, доступные и очень чувствит. кинетич. методы не всегда обеспечивают нужную воспроизводимость результатов. При оценке и сопоставлении методов, при выборе их для решения конкретных задач принимаются во внимание мн. факторы: метрологич. параметры, сфера возможного использования, наличие аппаратуры, квалификация аналитика, традиции и др. Важнейшие среди этих факторов - такие метрологич. параметры, как предел обнаружения или диапазон (кол-в), в к-ром метод дает надежные результаты, и точность метода, т.е. правильность и воспроизводимость результатов. В ряде случаев большое значение имеют "многокомпонентные" методы, позволяющие определять сразу большое число компонентов, напр. атомно-эмиссионный и рентгеновский

4.2. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.3. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.4. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.5. СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.6. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.7. МЕТОДЫ АНАЛИЗА, ОСНОВАННЫЕ НА РАДИОАКТИВНОСТИ

4.8. ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

4.9. БИОЛОГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

6. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ

Химический анализ служит средством контроля производства и качества продукции в ряде отраслей народного хозяйства. На результатах анализа в различной степени базируется разведка полезных ископаемых. Анализ – главное средство контроля за загрязненностью окружающей среды. Выяснение химического состава почв, удобрений, кормов и сельскохозяйственной продукции важно для нормально функционирования агропромышленного комплекса. Химический анализ незаменим в медицинской диагностике, биотехнологии. От уровня химического анализа, оснащенности лаборатории методами, приборами и реактивами зависит развитие многих наук.

Научная основа химического анализа – аналитическая химия, наука, которая в течение столетий была частью, а иногда и основной частью химии.

Аналитическая химия – это наука об определении химического состава веществ и отчасти их химического строения. Методы аналитической химии позволяют отвечать на вопросы о том, из чего состоит вещество, какие компоненты входят в его состав. Эти методы часто дают возможность узнать, в какой форме данный компонент присутствует в веществе, например установить степень окисления элемента. Иногда возможно оценить пространственное расположение компонентов.

При разработке методов часто приходится заимствовать идеи из смежных областей науки и приспосабливать их к своим целям. В задачу аналитической химии входит разработка теоретических основ методов, установление границ их применимости, оценка метрологических и других характеристик, создание методик анализа различных объектов.

Методы и средства анализа постоянно изменяются: привлекаются новые подходы, используются новые принципы, явления, часто из далеких областей знания.

Под методом анализа понимают достаточно универсальный и теоретически обоснованный способ определения состава безотносительно к определяемому компоненту и к анализируемому объекту. Когда говорят о методе анализа, имеют в виду принцип, положенный в основу, количественное выражение связи между составом и каким-либо измеряемым свойством; отобранные приемы осуществления, включая выявление и устранение помех; устройства для практической реализации и способы обработки результатов измерений. Методика анализа – это подробное описание анализа данного объекта с использованием выбранного метода.

Можно выделить три функции аналитической химии как области знания:

1. решение общих вопросов анализа,

2. разработка аналитических методов,

3. решение конкретных задач анализа.

Так же можно выделить качественный и количественный анализы. Первый решает вопрос о том, какие компоненты включает анализируемый объект, второй дает сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов.

2. КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ

Все существующие методы аналитической химии можно разделить на методы пробоотбора, разложения проб, разделения компонентов, обнаружения (идентификации) и определения. Существуют гибридные методы, сочетающие разделение и определение. Методы обнаружения и определения имеют много общего.

Наибольшее значение имеют методы определения. Их можно классифицировать по характеру измеряемого свойства или способу регистрации соответствующего сигнала. Методы определения делятся на химические , физические и биологические . Химические методы базируются на химических (в том числе электрохимических) реакциях. Сюда можно отнести и методы, называемые физико-химическими. Физические методы основаны на физических явлениях и процессах, биологические – на явлении жизни.

Основные требования к методам аналитической химии: правильность и хорошая воспроизводимости результатов, низкий предел обнаружения нужных компонентов, избирательность, экспрессность, простота анализа, возможность его автоматизации.

Выбирая метод анализа, необходимо четко знать цель анализа, задачи, которые нужно при этом решить, оценить достоинства и недостатки доступных методов анализа.

3. АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ

После отбора и подготовки пробы наступает стадия химического анализа, на которой и проводят обнаружение компонента или определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал . В большинстве методов аналитическим сигналом является среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.

В случае необходимости обнаружения какого-либо компонента обычно фиксируют появление аналитического сигнала – появление осадка, окраски, линии в спектре и т.д. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. При определении количества компонента измеряется величина аналитического сигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и т.д.

4. МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

4.1. МЕТОДЫ МАСКИРОВАНИЯ, РАЗДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ

Маскирование.

Маскирование – это торможение или полное подавление химической реакции в присутствии веществ, способных изменить ее направление или скорость. При этом не происходит образование новой фазы. Различают два вида маскирование – термодинамическое (равновесное) и кинетическое (неравновесное). При термодинамическом маскировании создаются условия, при которых условная константа реакции понижается до такой степени, что реакция идет незначительно. Концентрация маскируемого компонента становится недостаточной для того, что бы надежно зафиксировать аналитический сигнал. Кинетическое маскирование основано на увеличении разницы между скоростями реакции маскируемого и определяемого веществ с одним и тем же реагентом.

Разделение и концентрирование.

Необходимость разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами: проба содержит компоненты, мешающие определению; концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода; определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе; отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов; проба высокотоксична, радиоактивна и дорога.

Разделение – это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.

Концентрирование - это операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.

Осаждение и соосаждение.

Осаждение, как правило, применяют для разделения неорганических веществ. Осаждение микрокомпонентов органическими реагентами, и особенно их соосаждение, обеспечивают высокий коэффициент концентрирования. Эти методы используют в комбинации с такими методами определения, которые рассчитаны на получение аналитического сигнала от твердых образцов.

Разделение путем осаждения основано на различной растворимости соединений, преимущественно в водных растворах.

Соосаждение – это распределение микрокомпонента между раствором и осадком.

Экстракция.

Экстракция – это физико-химический процесс распределения вещества между двумя фазами, чаще всего между двумя несмешивающимися жидкостями. Так же это процесс массопереноса с химическими реакциями.

Экстракционные методы пригодны для концентрирования, извлечения микрокомпонентов или макрокомпонентов, индивидуального и группового выделения компонентов при анализе разнообразных промышленных и природных объектов. Метод прост и быстр в выполнении, обеспечивает высокую эффективность разделения и концентрирования и совместим с разными методами определения. Экстракция позволяет изучать состояние веществ в растворе при различных условиях, определять физико-химические характеристики.

Сорбция.

Сорбцию хорошо используют для разделения и концентрирования веществ. Сорбционные методы обычно обеспечивают хорошую селективность разделения, высокие значения коэффициентов концентрирования.

Сорбция – процесс поглощения газов, паров и растворенных веществ твердыми или жидкими поглотителями на твердом носителе (сорбентами).

Электролитическое выделение и цементация.

Наиболее распространен метод электоровыделения, при котором отделяемое или концентрированное вещество выделяют на твердых электродах в элементарном состоянии или в виде какого-то соединения. Электролитическое выделение (электролиз) основано на осаждении вещества электрическим током при контролируемом потенциале. Наиболее распространен вариант катодного осаждения металлов. Материалом электродов может служить углерод, платина, серебро, медь вольфрам и т.д.

Электрофорез основан на различиях в скоростях движения частиц разного заряда, формы и размера в электрическом поле. Скорость движения зависит от заряда, напряженности поля и радиуса частиц. Различают два варианта электрофореза: фронтальный (простой) и зонный (на носителе). В первом случае небольшой объем раствора, содержащего разделяемые компоненты, помещают в трубку с раствором электролита. Во втором случае передвижение происходит в стабилизирующей среде, которая удерживает частицы на местах после отключения электрического поля.

Метод цементации заключается в восстановлении компонентов (обычно малых количеств) на металлах с достаточно отрицательными потенциалами или альмагамах электроотрицательных металлов. При цементации происходит одновременно два процесса: катодный (выделение компонента) и анодный (растворение цементирующего металла).

Курс физической и коллоидной химии, включающий физико-химические методы анализа и методы разделения и очистки, играет существенную роль при подготовке специалистов в области инженерной экологии. Основные разделы физической химии - химическая кинетика и химическая термодинамика - служат теоретической основой других разделов химии, а также химической технологии и методов разделения и очистки веществ. Измерения физико-химических свойств веществ лежат в основе многих современных инструментальных (физико-химических) методов анализа и контроля состояния окружающей среды. Поскольку большинство природных объектов являются коллоидными системами, необходимо изучить основы коллоидной химии.

Опасности загрязнения среды продуктами - вредными веществами могут быть существенно уменьшены тщательной очисткой продуктов. Химические методы очистки включают обработку реагентами, нейтрализующими вредные компоненты. Необходимо знать скорость и полноту протекания реакций, их зависимость от внешних условий, уметь рассчитать концентрацию реагентов, обеспечивающих необходимую степень очистки. Также широко применяются физико-химические методы очистки, включающие ректификацию, экстракцию, сорбцию, ионный обмен, хроматографию.

Изучение курса физической и коллоидной химии студентами экологических специальностей (№№) включает освоение теоретического (лекционного) курса, семинары по аналитической химии, включая физико-химические методы анализа, методы разделения и очистки, хроматографию и разделы коллоидной химии, выполнение лабораторных работ и практических занятий, а также самостоятельную работу, включающую выполнение трёх домашних заданий. В ходе лабораторных и практических работ студенты приобретают навыки проведения физико-химических экспериментов, построения графиков, математической обработки результатов измерений и анализа погрешностей. При выполнении лабораторных, практических и домашних заданий студенты приобретают навыки работы со справочной литературой.

Семинары по аналитической и коллоидной химии

Семинар 1. Предмет аналитической химии. Классификация методов анализа. Метрология. Классические методы количественного анализа.

Специалистам, работающим в области инженерной экологии, необходима достаточно полная информация о химическом составе сырья, продуктов производства, отходов производства и окружающей среды - воздуха, воды и почвы; особое внимание необходимо уделить выявлению вредных веществ и определению их количеств. Эту задачу решает аналитическая химия - наука об определении химического состава веществ. Химический анализ - главное и необходимое средство контроля за загрязнением окружающей среды.

Суперкраткое изучение данного раздела химии не может дать квалификацию химика-аналитика, его цель - ознакомление с минимальным количеством знаний, достаточным для того, чтобы ставить конкретные задачи химикам, ориентируясь в возможностях тех или иных методов анализа, и понимать смысл полученных результатов анализа.

Классификация методов анализа

Различают качественный и количественный анализ. Первый определяет наличие тех или иных компонентов, второй - их количественное содержание. При исследовании состава вещества качественный анализ всегда предшествует количественному анализу, так как выбор метода количественного анализа зависит от качественного состава изучаемого объекта. Методы анализа подразделяются на химические и физико-химические. Химические методы анализа основаны на превращении анализируемого вещества в новые соединения, обладающие определенными свойствами. По образованию характерных соединений элементов и устанавливают состав вещества.

Качественный анализ неорганических соединений основан на ионных реакциях и позволяет обнаруживать элементы в форме катионов и анионов. Например, ионы Cu 2+ можно определить по образованию комплексного иона 2+ ярко-синего цвета. При анализе органических соединений обычно определяют C, H, N, S, Р, Сl и другие элементы. Углерод и водород определяют после сжигания пробы, регистрируя выделившийся углекислый газ и воду. Существуют ряд приемов для обнаружения других элементов.

Качественный анализ подразделяют на дробный и систематический.

Дробный анализ основан на применении специфических и избирательных реакций, при помощи которых можно в любой последовательности обнаружить искомые ионы в отдельных порциях исследуемого раствора. Дробный анализ дает возможность быстро определить ограниченное число ионов (от одного до пяти), содержащихся в смеси, состав которой приблизительно известен.

Систематический анализ - это определенная последовательность обнаружения индивидуальных ионов после того, как все другие ионы, мешающие определению, будут найдены и удалены из раствора.

Отдельные группы ионов выделяют, используя сходство и различия свойств ионов при использовании так называемых групповых реагентов - веществ, которые одинаково реагируют с целой группой ионов. Группы ионов подразделяют на подгруппы, а те, в свою очередь, - на индивидуальные ионы, которые и обнаруживают при помощи т.н. аналитических реакций, характерных для данных ионов. Такие реакции обязательно сопровождаются аналитическим признаком, то есть внешним эффектом - выпадением осадка, выделением газа, изменением цвета раствора.

Аналитическая реакция обладает свойством специфичности, избирательности и чувствительности.

Специфичность позволяет обнаружить данный ион в определенных условиях в присутствии других ионов по тому или иному характерному признаку (цвет, запах и т.п.). Таких реакций сравнительно немного (например, реакция обнаружения иона NH 4 + действием на вещество щелочи при нагревании). Количественно специфичность реакции оценивается величиной предельного отношения, равного отношению концентраций определяемого иона и мешающих ионов. Например, капельная реакция на ион Ni 2+ действием диметилглиоксима в присутствии ионов Co 2+ удается при предельном отношении Ni 2+ к Co 2+ , равном 1: 5000.

Избирательность (или селективность) реакции определяется тем, что сходный внешний эффект возможен лишь с ограниченным числом ионов, с которыми реакция дает положительный эффект. Степень избирательности (селективности) тем больше, чем меньше число ионов, с которыми реакция дает положительный эффект.

Чувствительность реакции характеризуется рядом взаимно связанных величин: пределом обнаружения и пределом разбавления. Например, предел обнаружения в микрокристаллоскопической реакции на ион Ca 2+ действием серной кислоты равен 0,04 мкг Ca 2+ в капле раствора. Предельное разбавление (V пред, мл) рассчитывают по формуле: V пред = V · 10 2 /С мин, где V - объем раствора (мл). Предельное разбавление показывает, в каком объеме раствора (в мл) содержится 1 г определяемого иона. Например, в реакции иона К + с гексанитрозокобальтатом натрия - Na 3 образуется желтый кристаллический осадок К 2 Na. Чувствительность этой реакции характеризуется предельным разбавлением 1:50000. Это значит, что с помощью данной реакции можно открыть ион калия в растворе, содержащем не менее 1 г калия в 50000 мл воды.

Химические методы качественного анализа имеют практическое значение только для небольшого числа элементов. Для многоэлементного, молекулярного, а также функционального (определение природы функциональных групп) анализа используют физико-химические методы.

Компоненты подразделяют на основные (1 - 100% по массе), неосновные (0,01 - 1% по массе) и примесные или следовые (менее 0,01% по массе).

В зависимости от массы и объема анализируемого образца различают макроанализ (0,5 - 1 г или 20 - 50 мл),

полумикроанализ (0,1 - 0,01 г или 1,0 - 0,1 мл),

микроанализ (10 -3 - 10 -6 г или 10 -1 - 10 -4 мл),

ультрамикроанализ (10 -6 - 10 -9 г, или 10 -4 - 10 -6 мл),

субмикроанализ (10 -9 - 10 -12 г или 10 -7 - 10 -10 мл).

Анализируемыми компонентами могут быть атомы и ионы, изотопы элементов, молекулы, функциональные группы и радикалы, фазы.

Классификация по природе определяемых частиц:

1.изотопный (физический)

2. элементный или атомный

3. молекулярный

4. структурно-групповой (промежуточный между атомным и молекулярным) - определение отдельных функциональных групп в молекулах органических соединений.

5. фазовый - анализ включений в неоднородных объектах, например минералах.

Другие виды классификации анализа:

Валовой и локальный.

Деструктивный и не деструктивный.

Контактный и дистанционный.

Дискретный и непрерывный.

Важные характеристики аналитической процедуры - экспрессность метода (быстрота проведения анализа), стоимость анализа, возможность его автоматизации.

I. Химия и медицина

1. Предмет, цели и задачи аналитической химии. Краткий исторический очерк развития аналитической химии. Место аналитической химии среди естественных наук и в системе медицинского образования.

Аналитическая химия – наука о методах определения состава веществ. Предмет ее - решение общих проблем теории химического анализа, совершенствование существующих и разработка новых, более быстрых и точных методов анализа (т.е теория и практика хим. анализа). Задача - развитие теории химических и физико-химических методов анализа, процессов и операций в научном исследовании, совершенствование старых методов анализа, разработка экспрессных и дистанционных м.а, разработка методов ультра- и микроанализа.

В зависимости от объекта исследования аналитическую химию делят на неорганический и органический анализ . Аналитическая химия относится к прикладным наукам. Практическое значение ее весьма разнообразно. С помощью методов химического анализа были открыты некоторые законы - закон постоянства состава, закон кратных отношений, определены атомные массы элементов,

химические эквиваленты, установлены химические формулы многих соединений и т. д.

Аналитическая химия в значительной степени способствует развитию естественных наук: геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, агрохимии, металлургии, химической технологии, медицины и др.

Предмет качественного анализа - развитие теоретических основ, усовершенствование существующих и разработка новых, более совершенных методов определения элементарного состава веществ. Задача качественного анализа - определение “качества” веществ или обнаружение отдельных элементов или ионов, входящих в состав исследуемого соединения.

Качественные аналитические реакции по способу их выполнения делятся на реакции “мокрым” и “сухим” путем . Наибольшее значение имеют реакции “мокрым” путем. Для проведения их исследуемое вещество должно быть предварительно растворено.

В качественном анализе находят применение только те реакции, которые сопровождаются какими-либо хорошо заметными для наблюдателя внешними эффектами: изменением окраски раствора; выпадением или растворением осадка; выделением газов, обладающих характерным запахом или цветом.

Особенно часто применяются реакции, сопровождающиеся образованием осадков и изменением окраски раствора. Такие реакции называются реакциями “открытия ”, так как с их помощью обнаруживаются присутствующие в растворе ионы.

Широко используются также реакции идентификации , с помощью которых проверяется правильность “открытия” того или иного иона. Наконец, применяются реакции осаждения, с помощью которых обычно отделяется одна группа ионов от другой или один ион от других ионов.

В зависимости от количества анализируемого вещества, объема раствора и техники выполнения отдельных операций химические методы качественного анализа делятся на макро-, микро-, полумикро- и ультрамикроанализ и др.

II. Качественный анализ

2. Основные понятия аналитической химии. Типы аналитических реакций и реагентов. Требования, предъявляемые к анализу, чувствительности, селективности определения состава веществ.

Аналитическая реакция - хим. реакция, используемая для разделения, обнаружения и количественного определения элементов, ионов, молекул. Она должна сопровождаться аналитическим эффектом (выпадением осадка, выделением газа, изменением окраски, запаха).

По типу химических реакций:

Общие – аналитические сигналы одинаковы для многих ионов. Реагент – общий. Пример: осаждение гидроксидов, карбонатов, сульфидов и т.д.

Групповые – аналитические сигналы характерны для определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами. Реагент – групповой. Пример: осаждение ионов Ag + , Pb 2+ реагентом – соляной кислотой с образованием белых о садков AgCl, PbCl 2

Общие и групповые реакции применяют для выделения и разделения ионов сложной смеси.

Селективные – аналитические сигналы одинаковы для ограниченного количества ионов. Реагент – селективный. Пример: при действии реагента NH 4 SCN на смесь катионов только два катиона образуют окрашенные комплексные со единения: кроваво-красное 3-

и синее 2-

Специфические – аналитический сигнал характерен только для одного иона. Реагент – специфический. Таких реакций крайне мало.

По типу аналитического сигнала:

Цветные

Осадительные

Газовыделительные

Микрокристаллические

По функции:

Реакции обнаружения (идентификации)

Реакции разделения (отделения) для удаления мешающих ионов путем осаждения, экстракции или возгонки.

По технике выполнения:

Пробирочные – выполнятся в пробирках.

Капельные выполняются:

На фильтровальной бумаге,

На часовом или предметном стекле.

При этом на пластинку или на бумагу наносят 1-2 капли анализируемого раствора и 1-2 капли реагента, дающего характерное окрашивание или образование кристаллов. При выполнении реакций на фильтровальной бумаге используются адсорбционные свойства бумаги. Капля жидкости, нанесенная на бумагу, быстро рассасывается по капиллярам, а окрашенное соединение адсорбируется на небольшой площади листа. При наличии в растворе нескольких веществ скорость движения их может быть различной, что дает распределение ионов в виде концентрических зон. В зависимости от произведения растворимости осадка – или в зависимости константы устойчивости комплексных соединений: чем больше их значения, тем ближе к центру или в центре определенная зона.

Капельный метод разработал советский ученый-химик Н.А. Тананаев.

Микрокристаллические реакции основаны на образовании химических соединений, имеющих характерную форму, цвет и светопреломляющую способность кристаллов. Они выполняются на предметных стеклах. Для этого на чистое стекло наносят капиллярной пипеткой 1-2 капли анализируемого раствора и рядом 1-2 капли реагента, осторожно соединяют их стеклянной палочкой, не перемешивая. Затем с текло помещают на предметный столик микроскопа и рассматривают осадок, образовавшийся на месте

соприкосновения капель.

Для правильного использования в аналитике реакций следует учитывать чувствительность реакции . Она определяется наименьшим количеством искомого вещества, которое может быть обнаружено данным реактивом в капле раствора (0,01-0,03 мл). Чувствительность выражается рядом величин:

Открываемый минимум - наименьшее количество вещества, содержащееся в исследуемом растворе и открываемое данным реактивом при определенных условиях выполнения реакции.

Минимальная (предельная) концентрация показывает при какой наименьшей концентрации раствора данная реакция позволяет еще однозначно открывать обнаруживаемое вещество в небольшой порции раствора.

Предельное разбавление - максимальное количество разбавителя, при котором еще определяется вещество.

Вывод: аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньше открываемый минимум, меньше минимальная концентрация, но чем больше предельное разбавление.